气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响
- 发布时间：2019/10/30 10:42:10
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气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。
衬管作用 | 为什么要更换 | 如何避免出现问题 |
内衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体 | 如果内衬管不定期更换，或使用不当，可能会出现下列现象： 1. 峰形变坏 2. 溶质歧视 3. 分析重现性差 4. 样品分解 5. 出现鬼峰 | 定期更换内衬管，主要取决于下列情况： 1. 对比以前用的谱图 2. 样品的洁净程度 3. 色谱图是否出现异常现象如：峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解 |
如何判断是否要更换内衬管？
内衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题，就应该考虑更换内衬管。那么，如何判断是否需要更换内衬管呢？
在气相色谱分析中，内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是：1，样品的性质；2，进样口的温度；3，仪器的日常保养；4，使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在内衬管内，衬管会变脏；当内衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。
判断是否需要更换内衬管，可从日常工作经验考虑。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护内衬管，内衬管可能会积累污染物；如果不维护直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象，如果多次维护内衬管后，仍不能解决上述问题，可更换内衬管。
内衬管常见影响异常峰及排除方法
现象 | 可能原因 | 排除方法 |
拖尾峰 | 柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫 注射器针头撞头，进样衬管内填充物破碎 柱末端切口不整齐 （样品吸附于此） 衬管断裂 | 换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉 从衬管取出部分填充物，或用无填充的衬管 拆下色谱柱。清除污染物，用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。（例如用陶瓷片或安捷伦切割器）。然后重新安装色谱柱。 调节进样口总流量在40mL/min以上 |
前伸峰（leading peaks） | 样品分解 | 拆下进样衬管，清洁衬管。 用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。 |
出峰后基线上升 | 样品分解 | 拆下进样衬管并检查是否清洁。 用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。 |
大峰后基线变化 | 色谱柱末端和衬管不在同一轴线上 | 检查柱端和进样口衬管安装，必要时调整它，使柱入口端和衬管在同轴上。 |
未分离峰 | 色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏 | 用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管，检查是否清洁。 使用新的去活衬管，或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。 |