气相色谱仪操作技巧
- 发布时间：2020/9/8 10:24:02
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1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必须采取相应措施；
2、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；
3、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的zui高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；
4、TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体请参照热导池桥电流给定曲线；
5、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在*停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；
6、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；
7、在国内热导检测器zui被广泛采用的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果；
8、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；
9、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈；
10、为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定，气体应除去气体中微量CH（烃类）杂质；色谱柱固定相必须在略低于zui高使用温度下充分老化，从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响；高温使用汽化室时，进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路；
11、在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后，由于色谱柱（不管是填充柱还是毛细柱），内积累吸附了一些水份或其它物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理，*停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温，氮气流量50～60ml/min左右，柱子活化温度取比固定液zui高使用温度低10℃左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂：分子筛类活化温度为300℃；硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3～4小时，然后自然冷却（氮气仍在流通）。柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染；
12、开机使用FID时，必须先通载气、空气，再开温度控制，待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时，必须先关氢气熄火，然后再关闭温度控制，当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火，或关机时不先熄火就降温，就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降，会造成基线不稳；
13、FID点火后，由于基始电流的作用，点火后电压会高于原先值，高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好；
14、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。