液相色谱仪检测三聚氰胺
- 发布时间：2020/9/29 15:51:40
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三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种重要的化工原料，没有任何营养价值，是国家禁止在食品或饲料中使用的添加物，但因其含氮量高达66%，被一些造假者利用，添加在饲料或食品中，造成蛋白质含量高的假象，以获得更*，如果蛋鸡*食用含有三聚氰胺的饲料，会导致鸡蛋中残留三聚氰胺。研究表明，三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱以及肾部的结石，并可进一步诱发膀胱癌。
液相色谱仪检测三聚氰胺仪器设备
液相色谱仪，紫外检测器，C18色谱柱，SPE固相萃取装置，涡旋振荡仪，氮气吹干仪，真空泵，高速离心机，电子天平。
液相色谱条件
色 谱 柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）
检 测 器：UV2996型紫外/可见光检测器
检测波长：UV 240 nm
流 动 相：缓冲溶液*/乙腈 = 92/8（v/v）
流 速：1.0 mL/min
柱 温：30 ℃
进 样 量：20 μL
*缓冲溶液：分别称取2.02 g庚烷磺酸钠、2.10 g柠檬酸钠，用水定容至1 L。
液相色谱仪检测三聚氰胺样品提取
取1 g搅匀的鸡蛋样品，5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L），涡旋振荡2 min，3000 r/min 离心3 min，取上清液待净化。
SPE柱净化
（1）活化：分别用3 mL甲醇、3 mL水活化固相萃取柱。
（2）上样：将提取液加入小柱中，以≦1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。
（3）淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，淋洗液弃去。
（4）洗脱：用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。
（5）重新溶解：50℃下氮吹吹干后，用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL，0.45μm滤膜过滤，供HPLC检测。
液相色谱仪检测三聚氰胺分析谱图
结论
采用上述方法进行固相萃取和液相色谱检测鸡蛋中的三聚氰胺，可快速可靠地检测鸡蛋中的三聚氰胺。