奶制品中瘦肉精检测液相色谱法
- 发布时间：2020/9/29 15:51:40
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盐酸克伦特罗又称瘦肉精，如果作为饲料添加剂被猪等动物食用后，能促进蛋白质的合成、加速脂肪的转化和分解，从而提高猪肉的瘦肉率。然而，含有“瘦肉精”的猪肉一旦被人食用，会引发心悸、肌肉颤动、头晕、乏力等急性中毒症状。因此奶制品中瘦肉精检测液相色谱法被检测机构广泛采用。
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法试剂材料
市售浓缩牛奶；盐酸克伦特罗标品；Ⅰ级蒸馏水；甲醇（色谱纯）；三氯乙酸、乙酸铅、三氯甲wan、氨水（均为分析纯）
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法样品提取
准确量取2 mL牛奶于50 mL离心管中，加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L），充分振荡；加入2 mL乙酸铅水溶液（22 g/L）和2 mL三氯甲wan，充分混合2 min；4000 r/min转速离心5 min，收集上清液；残渣中加入5 mL三氯乙酸水溶液（10 g/L）和2 mL乙酸铅水溶液（22 g/L），重复提取一次，合并提取液待净化。
SPE柱净化
(1)活化：PXC固相萃取柱使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。
(2)上样：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以2 mL/min的流速过柱，弃去滤液
(3)淋洗：用6 mL甲醇、6 mL水淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液。
(4)洗脱：用6 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱固相萃取小柱，收集洗脱液。
(5)重新溶解：洗脱液于45℃氮吹吹干，用流动相定容至1 mL，0.45 μm微孔滤膜过滤，供HPLC测定。
奶制品中瘦肉精检测液相色谱法仪器设备
液相色谱仪
紫外检测器
SPE固相萃取装置
氮气吹干仪
超声清洗仪
涡旋振荡仪
离心机
分析条件
色谱柱：C18（250 * 4.6 mm，5 μm）
检测器：UV3000型紫外/可见光检测器检测波长：UV 244 nm
流动相：乙腈/磷酸二氢钾水溶液*（v/v=30/70）
流速：1.0 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：20 μL
磷酸二氢钾水溶液（10 mmol/L，pH = 3.0）
分析谱图：