气相色谱在焦化行业中的应用
时间:2021-07-29 阅读:640
1.粗甲醇组份的色谱分析法
在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质,这些化合物杂质主要分五类:有机酸、醇、醚、酮和酯。从实验的目的上来说有两种;一是作全分析,二是化工生产中间控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析;中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质:甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产品质量的化合物杂质则不必分析,以满足化工生产中间控制分析的标准。
① 粗甲醇组份的毛细管分析方法
采用交联石英毛细管柱可以完成对甲醇的全分析,非常简单地对甲醇所含的杂质进行分离、定性、定量。该方法具有分离程度高,定量准确的优点,尤其适合于甲醇成品的质量检验。
② 粗甲醇组份的填充柱分析方法
采用一种高分子微球作为固定相的色谱柱,可以完成对甲醇中的主要杂质(甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯)的分离分析操作。该方法具有操作简单、快捷,可以控制产品质量的优点。该方法主要用来作为甲醇车间的中间控制分析。
2.煤气中苯、萘及洗油分析(包括贫油、富油)
① 煤气中塔前、塔后含苯的分析方法
用色谱法测量煤气中的苯含量,具有气体直接进样,检测速度快的优点(分析时间小于5min)。该方法能及时、准确地反映出吸收塔对苯的吸收效果,在实际生产中具有重要的指导意义。
② 煤气中萘的色谱分析方法
煤气中的萘含量过去经常采用苦味酸法,该方法具有毒性大、操作危险性高、化验结果受环境的影响大的缺点。色谱法测萘是通过用甲苯溶液对萘进行吸收,然后溶液直接进色谱分析。该方法具有重现性好,误差小,分析时间短的优点(分析时间大约8分钟)。
③ 洗油(包括贫油、富油)的色谱分析方法
在焦炉煤气加工工艺中,洗油中的萘、甲苯、苯含量的测定是操作管理上的重要项目,可是由于洗油中的微量苯、甲苯和萘的测定,由于受到易挥发、沥青成分干扰等原因使用传统工艺快速分析变的十分困难。在色谱分析法中采用二甲苯稀释样品,然后通过色谱分析,可一次完成苯、甲苯、萘三种成分的测定,由于取消了蒸馏操作而提高了分析的精度,而且对于含水的样品也可以简便的测定。
3.煤气(废气)组分的色谱分析
① 煤气全组分的色谱分析方法
煤气的主要成分有氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、氧、氮和乙烷等。色谱法测定采用双柱和热导池检测器;分别选用分子筛和GDX-102柱。该分析方法的分析时间短(少于15分钟)。该方法较气体分析仪测定法具有简便、快速、准确、可以减少人为误差等优点。
② 煤气中萘的色谱分析方法
为了计算焦炉废气的空气过剩系数,主要控制废气中的O2、CO2、CO含量等三相指标,以便及时调节工艺参数,达到合理利用煤气燃烧热之目的。在正常情况下,焦炉废气中大约含有O2 6-10%、CO2 5-10%、CO 0.1-0.2% ;用色谱法可以及时准确地得出分析结果。
4.焦化行业中其它的色谱分析方法
① 焦油含水量的测定
② 煤气中硫和氨的分析
③ 粗苯的全分析(模拟蒸馏)