数显旋转粘度计操作中影响粘度的外界因素解析
时间:2020-09-29 阅读:1836
在数显旋转粘度计的测定过程中,外界环境的改变对于测定结果是有一定影响的,其中包括了:温度、浓度、陈化时间以及消泡剂用量等,其中:
1、陈化时间:高聚物溶液即使不受外界因素的影响,其粘度也随时间的延长而改变,从实验结果得知,陈化时间短,粘度较小,误差较大,这可能是由于高聚物还来不及形成网状结构 所致。陈化时间长,粘度也较小,误差也较大,造成粘度下降的原因是聚乙烯醉在溶液中结构发生松解所造成的,实验还表明,尽管溶液粘度有所改变,但是粘度与浓 度的线性关系还比较理想。实验表明陈化时间约在3-4天,结果较为满意。考虑到高聚物溶解速度很慢和陈化的影响,实验前应将溶液配好。
2、浓度:高分子溶液的粘度和浓度的关系,符合Huggins,Fouss公式的线性关系。即理论上溶液越稀,更符合无限稀释情况,但溶液太稀,溶剂和溶液的流出时间相差较小,会引来大量的实验误差,而且要考虑高聚物溶液在粘度计壁上的吸附所产生浓度的改变。故溶液的起始浓度太稀不行。如起始浓度过大,侧直线在浓度大处发生向上弯曲,影响线性的外推,从而影响粘度数值。我们做了一系列浓度影响的实验,并求出其相应的特性粘度。
3、温度:温度对高聚物溶液粘度的影响是显著的,高聚物溶液的粘度随温度的升高而降低,其原因是高分子溶液的分散相粒子彼此纠缠形成网状结构的聚集体,温度愈高时,网状结构愈易破坏,故其粘度下降。为了得到好的结果,必须在恒温下进行操作,严格控制温度变化不超过±0.05℃,如温度超过这个变化范围或有较大的改变时,影响测定的度,致使在作图时缺乏线性关系。一般说来,测定25℃时高聚物分子量准确度高一些。为了避免温度可能引起的连续变化,所有加入前的溶液和溶剂必须恒温至同一温度。
4、消泡剂用量影响:聚乙烯醇水溶液易起泡,给实验操作带来困难,在溶液中加入正丁醇作消泡剂,能起到较好的消泡作用,但是要严格掌握消泡剂的用量,因为正丁醇的粘度比水的粘大三倍多,如加入正丁醇过多,测定结果必然带来较大的误差。