研究液化气色谱柱的老化处理
时间：2020-12-30 阅读：317
液化气色谱柱老化可提高定量的准确度，这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的zui高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
·液化气色谱柱的老化原则：
1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的液化气色谱柱,老化温度相对要低些。
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
·液化气色谱柱的老化方法：
对于气相色谱纯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于zui高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类、醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用温度20℃时保持8~12h。
对于常用的固体吸附剂酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
虽然液化气色谱柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。