水中痕量有机磷气相色谱分析法
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242次水中痕量有机磷气相色谱分析法配以氮磷检测器(NPD)、以及火焰光度检测器(FPD)。FPD 是高选择性和高灵敏度的检测器,其工作原理是测定含磷(或硫)化合物的发射光,它可以zui大程度地减少不含磷化合物的干扰。由于萃取物的色谱图上没有干扰峰,故不需要样品净 化。对于有机磷农药的分析,FPD是监测水样的有效检测器。
有机磷农药是活性化合物,能吸附到样品流路中的活性位点上,包括进样口、衬管、分流平板和任何检测器的金属部件。毛细管柱的表面积大、样品在柱中的滞留时间长,是一个主要的活性位点源。当色谱柱的惰性差,这些活性化合物可能出现峰拖尾、响应降低和降解的问题。
DB-1701色谱柱是农药分析柱。它对活性化合物有更好的惰性,对于有机磷农药分析能 提供更好的分离度、选择性和灵敏度。许多被分析物在色谱系统中遇到活性位点时会降解。分析人员必须保证时进样口和分流器不被污染,且经过硅烷化处理。色谱柱应当正确安装和妥善维护。
水中痕量有机磷气相色谱分析法气相色谱条件
GC-9810A气相色谱仪
色谱柱:DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 µm)
载气:氦气
进样口:分流/不分流,270℃,不分流进样
柱温:60℃ (1 min);以 30℃/min 程序升温至 180℃ (7 min);再以 15℃/min 升温至 220℃ (3 min)
检测器:250℃,FPD,磷检测模式
检测器气体:氢气 75 mL/min,空气 100 mL/min,尾吹气 (N2) 60 mL/min
进样量:1 µL