使用LF-804进行合成聚合物的分析 (概要)
时间：2023-09-26 阅读：112
以下是使用THF作为流动相分析环氧树脂的分析实例。使用不同排阻限的色谱柱混合分析样品，会出现拐点。即使是使用标准曲线直线性很好的混合填料色谱柱，也会产生拐点。shodex为了客服混合填料色谱柱的缺点，研究和开发了一种粒子内含有分子量分布范围非常广泛的细孔多分散性填料( LF-804)。此色谱柱在分子量300~2,000,000范围内，都能保持标准曲线的直线性。使用此色谱柱可以避免使用不同色谱柱串联和使用混合填料色谱柱时出现拐点的问题。(图1)
2. 酚醛树脂的图谱
使用LF-804色谱柱和使用KF系列色谱柱组合分析酚醛树脂的图谱可以发现明显差别。由于排阻限不同的色谱柱组合会使图谱产生拐点，从而不能得到正确的分子量分布曲线。LF-804可以避免这种拐点的产生，得到效果良好的谱图。(图2)
3. 流动相改变对酚醛树脂洗脱的影响 (1) ; DMF和10mM LiBr+DMF
使用DMF和添加了10 mM LiBr的DMF作为流动相分析酚醛树脂的测定结果。使用DMF作为流动相时，由于填料和样品离子的反射，排阻和静电作用会使分子内部扩张，为了防止这种现象，可以在流动相中添加LiBr。LiBr添加后，和不添加使的图谱比较，酚醛树脂的洗脱变慢了。所以，使用添加了LiBr的DMF作为流动相可以正确的分析酚醛树脂的分子量。(图3)
4. 流动相改变对酚醛树脂洗脱的影响 (2) ; THF和10mM LiBr+DMF
使用THF和添加了10mM LiBr的DMF作为流动相分析酚醛树脂。分析各自的谱图，使用THF的洗脱时间比使用添加了10mM LiBr的DMF时间长。这是因为THF中的酚醛树脂的分子尺寸比在添加了10mM LiBr的DMF中小的原因。(图4)
5. 流动相改变对EPON 1009洗脱的影响
使用THF、DMF、添加了LiBr的DMF作为流动相分析环氧树脂。各种条件都能获得对称性良好的谱图。而且，洗脱位置大致相同。由此可知，分析EP0N1009可以使用DMF和THF任何一种流动相，都能得到相同的谱图。(图.5)
6. EPON 1009在DMF中分子尺寸的扩张
使用RI检测器，以及DMF和添加了LiBr的DMF作为流动相分析EPON1009的分析结果大致相同。然而，使用MALS检测器的分离结果，添加了LiBr的DMF作为流动相的时候，分布更加宽泛。这可能是由于DMF中产生了分子尺寸的扩张。(图6)
