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药物色谱分析仪是药品中挥发性油类有效成分或指标性成分、中药农药残留和有机关溶剂残留的主要检测方法。药材中不易气化的组分可以衍生后进行气相色谱仪分析。
药物色谱分析仪对中药中农药残留的分析特点:
样品中农药残留量很低,属痕量分析(fg/kg-mg/kg)
常用的农药有数百种,各类农药性质差异大,分析方法需根据各类农药的特点而定;
样品种类多,组成各异、各类样品的农药残留检测的前处理方法差异较大;
测定样品中农药残留量时,对方法的灵敏度要求高,而准确度和精密度要求不高。
农药残留分析主要采用毛细管柱气相色谱法进行分析,配以高灵敏度和专属性的ECD检测器在农药残留分析中具有很大的作用。
对溶剂残留的测定可以选择填充柱或毛细管,进样方式可以自由选择。顶空进样和毛细管柱成为目前溶剂残留溶剂控制的趋势。
对溶剂残留的测定条件
毛细管柱顶空进样等温法
柱温:40-100℃
载气:氮气1.0-1.2ml/min
进样口温度:200℃
检测器:FID检测器 250℃
顶空瓶温度(水位溶剂)75-85℃
顶空瓶平衡时间:30-60min