婴幼儿食品和乳品中碘的测定
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。
本方法检出限为2.0μg/100g
一、婴幼儿食品和乳品中碘的测定原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气婴幼儿食品和乳品中碘分析色谱仪分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。
二、婴幼儿食品和乳品中碘的测定试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682 规定的一级水。
1 高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。
2 碘化钾（KI）或碘酸钾（KIO3）：优级纯。
3 丁酮（C4H8O）：色谱纯。
4 硫酸（H2SO4）：优级纯。
5 正已烷（C6H14）。
6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
7 双氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 体积分数为30%的双氧水稀释至100mL。
8 亚铁氰化JIA溶液（109g/L）：称取109g 亚铁氰化jia，用水定容于1000mL 容量瓶中。
9 乙酸锌溶液（219g/L）：称取219g 乙酸锌，用水定容于1000mL 容量瓶中。
10 碘标准溶液：
10.1 碘标准贮备液（1.0mg/mL）：称取131mg 碘化钾（精确至0.1mg）或168.5mg 碘酸钾
（精确至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一个星期内有效。
10.2 碘标准工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘标准贮备液，用水定容至100mL混匀，再吸取
1.0mL，用水定容至100mL混匀，临用前配制。
三、仪器和设备
1.万分之一电子天平
2.婴幼儿食品和乳品中碘分析色谱仪 （气相色谱仪），带电子捕获检测器。
四、婴幼儿食品和乳品中碘的测定分析步骤
1 试样处理
1.1 不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001 g）于150mL三角瓶中，固体试样用25mL约40℃的热水溶解。
1.2 含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样5g，液体试样20g（精确至0.0001g）于150 mL三角瓶中，加入0.2g
高峰氏淀粉酶，固体试样用25mL约40℃的热水充分溶解，置于50℃～60℃恒温箱中酶解30 min，
取出冷却。
2 试样测定液的制备
2.1 沉淀：将上述处理过的试样溶液转入100mL 容量瓶中，加入5mL亚铁氰化jia溶液和5mL 乙酸锌溶液后，用水定容至刻度，充分振摇后静止10min。滤纸过滤后吸取滤液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。
2.2 衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸，0.5mL丁酮，2.0mL双氧水，充分混匀，室温下保持20min 后加入20mL 正己烷振荡萃取2min。静止分层后，将水相移入另一分液漏斗中，再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤两到三次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此为试样测定液。
3 碘标准测定液的制备
分别吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL 碘标准工作液，相当于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘，其他分析步骤同2。
五、 婴幼儿食品和乳品中碘的测定色谱测定
1.色谱条件
色谱柱：填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um）
或具同等性能的色谱柱。
进样口温度: 260℃。
ECD 检测器温度：300℃。
分流比：1：1。
进样量：1.0μL。
柱室：50℃保持9min，以30℃/min升至220℃保持3min
2.标准曲线的制作
将碘标准测定液分别注入到气相色谱仪中，得到标准测定液的峰面积。以标准测定液的峰面积为纵坐标，以碘标准工作液中碘的质量为横坐标制作标准曲线。
3.试样溶液的测定
将试样测定液注入到气相色谱仪中得到峰面积，从标准曲线中获得试样中碘的含量（μg）。
六、分析结果的表述
试样中碘含量按式（1）计算：
式中：
X——试样中碘含量，单位为微克每百克（μg/100 g）；
Cs——从标准曲线中获得试样中碘的含量，单位为微克（μg）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。
