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工业甲酚气相色谱仪分析
1. 试剂和材料:
丙酮或无水乙醇为分析纯,苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2, 6-二甲酚、2, 3-二甲酚、2,4-二甲酚、2, 5-二甲酚、3, 4-二甲酚、3, 5-二甲酚、2, 4, 5-三*酚、间乙基酚、对乙基酚均为色谱纯,含量不小于99.0% 。
2.色谱用气源:
氢气纯度大于99.99%
氮气纯度大于99.99%
净化空气无油无杂质
3. 仪器:
GC-7900气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器,毛细管进样系统(带分流不分流及尾吹系统)
数据处理系统:N2000色谱工作站、电脑、打印机
毛细管色谱柱:OV-17(30m×0.53mm×1.0μm)或SE-60(50m ×0.25mm×0.2μm)
4. 色谱条件:
苯酚、工业酚、邻甲酚的分析采用OV-17石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm ),测定条件采用2003年修订优化过的条件,即柱温120℃,进样器温度260℃,检测器温度250℃,载气线速度26cm/s ,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min,尾吹流量30mL/min 。
5.仪器参数:
1、检测器温度指标
温度范围:室温上10℃ ~400℃(增量1℃ )
控温精度: 不大于±0.1℃
2、甲烷化室温度指标
温度范围:室温上10℃ ~420℃(增量1℃ )
控温精度: 不大于±0.1℃
3、热导检测器(TCD)
灵敏度:≥3000mv.ml/mg(苯-甲苯溶液)
噪声:≤0.02mv
漂移:≤0.15 mv/h
4、氢火焰离子化检测器(FID)
检测限:M<5×10-12g/S(正十六烷-异辛*烷溶液)
噪声:≤0.02 mv
漂移:≤0.15 mv/h