GB/T 3045—2017普通磨料碳化硅化学分析方法

*标准范围：

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、酸处理失量、总碳、碳化硅、三氧化 二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标准适用于碳化硅含量不小于95%的磨料及结晶块的化学成分测定。

*表面杂质分析：

本章适用于磨料原始粒度状态或结晶块破碎至一定粒度后表面杂质的分析。

*二氧化硅的测定方法：

1.分光光度法

原理：

试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用1,2, 4-酸还原剂将其还原成硅钼蓝,于700nm 波长处测定其吸光度。

2.氟硅酸钾容量法

原理：

二氧化硅在氢氟酸-氟化钾和盐酸溶液中加热溶解,生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,沸水水解,以 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出二氧化硅的含量。

*游离硅的测定：

1.分光光度法

原理:

试样用NaNO3-HNO3-氢氟酸处理,使二氧化硅及表面硅溶解,用硅钼蓝吸光光度法测得其含量减去二氧化硅的含量换算而得。

2. 气体容量法

原理：

测定硅与热的氢氧化钠溶液反应时释放氢气的体积以定量表面硅的含量。化学反应式如下所示:

Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑

*游离碳的测定:

1. 燃烧吸收重量法

原理:

F1200(P2500或#2500)及以粗的试样在850 ℃左右加热,5min内碳化硅几乎不分解,而碳化硅 表面游离的碳燃烧生成二氧化碳,用苏打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游离碳的量。

F1200(P2500或#2500)以细的试样在650℃左右加热,5min内碳化硅几乎不分解。而碳化硅表 面游离的碳燃烧生成二氧化碳用苏打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游离碳的量。

2. 红外吸收法

原理:

F1200(P2500或#2500)及以粗的试样在850 ℃左右加热,5min内碳化硅几乎不分解,而碳化硅 表面游离的碳燃烧生成二氧化碳,二氧化碳气体进入吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转 化为信号,经计算机处理输出结果。 F1200(P2500或#2500)以细的试样在650℃左右加热,5min内碳化硅几乎不分解。而碳化硅表 面游离的碳燃烧生成二氧化碳,二氧化碳气体进入吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转化为信号,经计算机处理输出结果。

3.灼烧减量法

原理:

试样在650 ℃~750 ℃高温下灼烧,其表面的游离碳被氧化成二氧化碳逸去,失去的质量即为游离碳的含量。本方法适用于粒度号为F1200(P2500或#2500)及以粗且游离硅含量小于1.5%的试样中游离碳含量的测定。

*碳化硅的测定：

原理：

试样经氢氟酸-HNO3-硫酸处理使表面的硅和二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出,用盐酸浸取使 表面杂质溶解,测定残留物量即为碳化硅的含量。F400(P800或#700)以细的微粉只用氢氟酸处理,需减去其中的硅含量。

*三氧化二铁的测定：

分光光度法

原理：

在pH8~11.5的氨性溶液中,三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐,于波长420nm处测其吸光度,从而测定三氧化二铁的含量。

*三氧化二铝的测定：

分光光度法

原理：

铝与铬天青S在pH4~pH6的溶液中生成紫红色络合物,借此进行铝的比色测定。

*氧化钙和氧化镁的测定：

EDTA容量法

原理：

分离过铁、铝等干扰元素的滤液在pH≈13时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用 EDTA 容量法测定 CaO 含量;在pH≈10时,以铬黑T作指示剂,用EDTA容量法测定CaO、MgO合量,减去CaO含量后,计算 MgO的含量。

*其他分析方法:

射线荧光法(RFA)也可用于表面铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定。